小麥粉中三種真菌毒素檢測(cè)的多功能凈化柱法

實(shí)驗(yàn)導(dǎo)讀：

228多功能凈化柱常用來做果汁和果肉制品中展青毒素檢測(cè)的前處理，該凈化柱具有操作簡(jiǎn)單，凈化效果好，回收率高等特點(diǎn)。開發(fā)了228凈化柱用于谷物中其他毒素快速前處理的方法，以小麥粉為例，針對(duì)常檢的黃曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、嘔吐毒素等進(jìn)行了驗(yàn)證。加標(biāo)量為20μg/kg時(shí)，玉米赤酶烯酮的回收率可達(dá)90%以上；加標(biāo)量為0.83μg/kg-2.5μg/kg時(shí)，黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率在75%以上；加標(biāo)量為50μg/kg時(shí)，嘔吐毒素回收率60%以上。

一、樣品提取

稱取5.0 g小麥粉，加入20 mL 90%乙腈水溶液混勻，渦旋振蕩10 min，5000 r/min離心5 min，收集上清液待凈化

二、樣品凈化（ 228多功能凈化柱）

1）向試管中加入5 mL提取液；

2）將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底部；

3）將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠返钩鲋粮蓛舻碾x心管中；

4）取凈化液2 mL，40℃氮吹至干，用0.5 mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，過0.22 μm PES水系濾膜，供上機(jī)分析。

三、儀器條件

3.1 色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)

流動(dòng)相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液（0.1%甲酸）  B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

3.2 質(zhì)譜條件

離子源：HESI                電噴霧電壓：3500V

鞘氣壓力：40 arb              輔氣壓力：8 arb

離子傳輸管：350 ℃            輔氣溫度：300 ℃

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

各目標(biāo)物檢測(cè)色譜圖如下：