奶粉中雙酚A的HPLC測(cè)定

本次實(shí)驗(yàn)選取了嬰幼兒二段奶粉和高鈣低脂高蛋白學(xué)生營(yíng)養(yǎng)奶粉為實(shí)驗(yàn)材料，這兩種奶粉均為配方食品，組成成分多，尤其是蛋白含量高，易造成基質(zhì)干擾。以HLB柱為凈化材料開(kāi)發(fā)出適合該類基質(zhì)樣品中雙酚A的檢測(cè)方法，該法操作簡(jiǎn)便，樣品凈化干凈，干擾少，且回收率高。以0.500 mg/kg、2.00 mg/kg和5.00 mg/kg低中高三個(gè)濃度進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，回收率均在90%以上，RSD 均小于5 %。

樣品提取

準(zhǔn)確稱取奶粉樣品2.0 g (精確至0.01g) 于50 mL玻璃試管中，加入10 mL乙腈（HPLC級(jí)），渦旋3 min，50 ℃超聲提取15 min，12000 r/min離心5 min，取上清液于一干凈的玻璃試管中，殘留部分按上述操作重復(fù)提取一遍，合并乙腈相，混勻后取10 mL 于50 ℃氮吹近干，以10%甲醇-水溶液（V/V）復(fù)溶，待凈化。

樣品凈化

凈化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。

先以5 mL甲醇和5 mL水活化固相萃取小柱，上待凈化液，待樣液流出后以6 mL 10 %甲醇-水溶液（V/V）分兩次淋洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用5 mL 10%乙酸乙酯-甲醇溶液（V/V）洗脫，收集全部洗脫液，50 ℃氮吹近干，以1 mL 75%甲醇-水溶液（V/V）復(fù)溶，離心取上清液，待上機(jī)。

儀器條件

儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD檢測(cè)器

色譜柱：C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動(dòng)相：甲醇/水=75/25（V/V）

流速：1 mL/min

柱溫：30 ℃

進(jìn)樣量：10 μL

檢測(cè)波長(zhǎng)：224 nm

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表1 奶粉中雙酚A 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果