蘇丹紅專用凈化柱
測定蘇丹紅時，實(shí)驗(yàn)室通常會選擇中性氧化鋁柱或分子印跡柱凈化樣品。然而在處理復(fù)雜基質(zhì)時，往往存在回收率低、操作流程復(fù)雜、凈化效果差等問題。針對此類情況特推出蘇丹紅專用凈化柱，該專用柱不同于中性氧化鋁柱或分子印跡柱，可針對性解決如上問題，同時也為食品中蘇丹紅檢測提出優(yōu)化解決方案。
以辣椒粉為基質(zhì)，進(jìn)行了0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg低中高三個濃度水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，用蘇丹紅專用凈化柱處理辣椒粉樣品后，蘇丹紅的回收率在83% ~ 101%之間，RSD 在5 %以內(nèi)，該方法穩(wěn)定可靠、靈敏度高，能夠作為蘇丹紅樣品測定，特別是復(fù)雜樣品測定的一個優(yōu)選方案。
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取辣椒粉樣品1.0 g（精確至0.01 g），加入10 mL乙腈，渦旋混勻，超聲提取10 min，8000 r/min 離心3 min，取上清液于另一干凈離心管中，重復(fù)上述操作一次，合并兩次提取液，取其中10 mL 50 ℃下氮吹至5 mL以下，加入等體積2% 氫氧化鈉水溶液，再加入適量純凈水（約1 ~ 2 mL），渦旋混勻，待凈化。
二、樣品凈化
配制平衡液：取一定量乙腈，加入等體積2%氫氧化鈉水溶液，再加入適量超純水，直至混勻成均相體系，不分層，此為平衡液。
凈化小柱：蘇丹紅專用凈化柱
活化和平衡：乙腈6 mL，平衡液5 mL依次過柱
上樣：將樣品提取后的待凈化液過柱，并用平衡液5 mL分兩次沖洗離心管，一并過柱
淋洗：先加超純水6 mL過柱淋洗，再加入乙腈淋洗，直至淋洗流出液呈無色，之后加入乙酸乙酯5 mL淋洗
洗脫：5 mL 5%甲酸乙酸乙酯溶液洗脫
收集全部洗脫液，50 ℃下氮吹至干，用1 mL乙腈復(fù)溶，過PTFE膜，待上機(jī)。
三、儀器條件
儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD檢測器
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm，5 μm）
流動相：乙腈/0.2%磷酸水=95/5（V/V）
流速：1 mL/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：20 μL
檢測波長：478 nm、520nm
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD檢測器
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm，5 μm）
流動相：乙腈/0.2%磷酸水=95/5（V/V）
流速：1 mL/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：20 μL
檢測波長：478 nm、520nm
