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    豬肉中獸藥多殘留檢測

    發(fā)布時(shí)間:2021/12/15 點(diǎn)擊量:0
    奶粉中雙酚A的HPLC測定

    背景

    本研究針對豬肉中多種獸藥殘留同時(shí)檢測的目的,開發(fā)了經(jīng)過優(yōu)化的固相萃取前處理方法和HPLC分析方法。待測物質(zhì)為主要的抗生素獸藥種類中具有代表性的化合物,包括磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、氯霉素類。

    樣品前處理

    提取:準(zhǔn)確稱取豬肉3 g于50 mL離心管中,加入0.1 mol/L的EDTA-Mcllvaine溶液15 mL,漩渦搖勻1 min,冰水浴超聲10 min,控制樣品溫度<15 ℃;5000 r/min離心8 min。取上清液,重復(fù)提取一次,合并清液、快速濾紙過濾,備用。

    SPE凈化: HLB固相萃取柱60mg/3mL

    色譜分析

    色譜儀:Waters Alliance 2690

    檢測器:Waters 2487雙波長檢測器

    檢測波長:270 nm

    色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)

    流動相:A:乙腈;B:0.1%甲酸水溶液

    洗脫方式:梯度洗脫(見下表)

    梯度洗脫
    梯度洗脫

    流速:1.0 mL/min

    進(jìn)樣體積:  20 μL

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    4 mg/kg豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果
    4 mg/kg豬肉中多種獸藥的添加回收結(jié)果