韭菜中13種氨基甲酸酯類農藥多殘留的UPLC-MS/MS測定

在各類食品安全問題中，“農藥殘留”無疑是最讓人談之色變的一項了。在我國，大規(guī)模使用農藥已經有20余年了，我國蔬菜農藥殘留超過國家標準比例為22％，部分地區(qū)甚至超標比例為80％。本研究對韭菜中氨基甲酸酯類農藥多殘留進行測定，采用 NH2進行前處理，對韭菜樣本進行加樣回收實驗，其中涕滅威亞砜、涕滅威砜、涕滅威的加標濃度為0.02μg/kg，其他加標濃度為0.01μg/kg，平均回收率在60-120%之間，RSD在11%以內，滿足測試需求。

一、樣品提取

準確稱取10.0 g經粉碎的韭菜于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈，振蕩提取20 min，加入7 g氯化鈉，振蕩10 min，8000 r/min離心5 min，上層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化（ NH2, 500 mg/6 mL）

1）活化：向NH2柱中加入4 mL甲醇-二氯甲烷（1+99）活化，棄去流出液；

2）上樣和洗脫：向柱中加入10mL乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加5mL乙腈洗脫并收集，合并兩次流出液。

3）重新溶解：收集的流出液于45℃氮吹至近干，用1 mL 甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）復溶，過0.22 μm尼龍濾膜供上機測試。

三、標曲配制

1）稱取陰性韭菜樣品10.0 g按照上述一、二步驟進行至氮吹近干，作為空白基質提取底液；

2）分別精密量取一定量的混合標準液加入到空白基質提取底液中，用甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）定容至1 mL，配制成適當濃度的基質混合標準工作溶液。

四、儀器條件

4.1 色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)

流動相：A：水（0.1%甲酸）   B：甲醇（0.1%甲酸）

流速：0.4 mL/min

柱溫：35 ℃

進樣量：5 μL

4.2 質譜條件

離子源：HESI                電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：20 arb              輔氣壓力：2 arb

離子傳輸管：320 ℃            輔氣溫度：350 ℃