用于辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的分子印跡固相萃取方法 （ 分子印跡專(zhuān)用柱)

實(shí)驗(yàn)部分

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測(cè)辣椒粉中蘇丹紅的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物;

蘇丹紅I(CAS:842-07-9)、蘇丹紅II(CAS:3118-97-6)、蘇丹紅III(CAS:85-86-9)、蘇丹紅IV(CAS:85-83-6)

三、適用范圍

本方法適用于辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。

四、實(shí)驗(yàn)材料

蘇丹紅分子印跡專(zhuān)用柱。

五、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱(chēng)取辣椒粉0.5 g于15 mL離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋混合1 min，超聲5 min，3000 r/min離心5min，取上清液；上述步驟重復(fù)提取4次，合并所有上清液，于40 ℃下氮吹濃縮至約4 mL，待凈化。

2、SPE凈化

(1)活化：蘇丹紅固相萃取柱使用前用5 mL正己烷活化。

(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；再加入5 mL正己烷淋洗，棄去流出液，再加5 mL乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收洗脫液。

(3)重新溶解：洗脫液40℃氮吹近干，1 mL乙腈定容，渦旋1 min，經(jīng)濾膜過(guò)濾供HPLC測(cè)試。

3、HPLC條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695

色譜柱：CommaSep® ODS  (4.6 mm×150 mm, 5 μm)

檢測(cè)器：Waters 2487 紫外檢測(cè)器

波長(zhǎng)：478 nm

梯度洗脫：A：乙腈  B：0.1 %甲酸水溶液