牛奶中五氯酚殘留量檢測(cè)的固相萃取方法 (MAX)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測(cè)牛奶中五氯酚殘留量的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

五氯酚鈉(CAS:131-52-2)。

三、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB 23200.92-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》

四、實(shí)驗(yàn)材料

  MAX

五、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取牛奶樣品2.0 g，加入10 mL 5%三乙胺的乙腈-水（7:3,v/v）溶液，渦旋混合1 min，超聲提取5 min，5000 r/min離心5 min，取上清液待凈化。

2、SPE凈化

(1)活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL 水活化。

(2)上樣和洗脫：往固相萃取柱中加入待凈化液；依次加入5 mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5mL 2%甲酸的甲醇-水（取4%甲酸甲醇溶液與水等體積混勻）溶液淋洗，棄去流出液；抽干小柱，再加入4 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫，收洗脫液。

(3)重新溶解：洗脫液與40℃氮吹至近干，用1 mL流動(dòng)相定容，混勻，過(guò)0.45um有機(jī)微濾膜，供HPLC測(cè)試。

3、HPLC條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695

色譜柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)

檢測(cè)器：Waters 2996 DAD檢測(cè)器

檢測(cè)波長(zhǎng)：300 nm

流動(dòng)相：A：乙腈  B：0.1%磷酸水

洗脫方式：等度洗脫，A:B=75:25

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣體積：20 μL